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做小麥農(nóng)殘檢測的同行們,你們有沒有遇到過這樣的情況:同一份樣品,兩次檢測結果能差出20%多,重復實驗根本穩(wěn)不下來;明明知道可能有農(nóng)藥殘留,卻因為前處理沒做好,愣是沒檢測出來,差點放過不合格的批次?
我之前在實驗室就經(jīng)常碰到這些問題,后來才發(fā)現(xiàn),原來樣品前處理的研磨環(huán)節(jié)才是關鍵所在,傳統(tǒng)的研磨設備真的有不少坑。
就拿小麥來說,它的麩皮和胚乳硬度差得挺多,普通粉碎機很難把它們磨得均勻。那些沒磨碎的組織里裹著農(nóng)藥殘留,提取的時候根本釋放不出來,結果能準嗎?而且高速摩擦產(chǎn)生的熱量也特別麻煩,像有機磷、擬除蟲菊酯這些對熱敏感的農(nóng)藥,很容易就被分解了,檢測值自然就比實際的低。更讓人頭疼的是樣品間的交叉污染,研磨倉里殘留的上一批樣品,可能會把外源農(nóng)藥帶進來,導致出現(xiàn)假陽性,太影響實驗結果了。
我們省的糧油檢測中心做過一次對比實驗,用傳統(tǒng)研磨機處理的小麥樣品,檢測出的毒死蜱殘留量 RSD(相對標準偏差)居然高達15%,而用錘式旋風磨處理的樣品,RSD能控制在4%以內(nèi),符合 GB 27,后來我們實驗室換了上海凈信的 JXFM110半自動錘式旋風磨,感覺之前的很多問題都迎刃而解了。

半自動錘式旋風磨 JXFM110 采用非接觸式粉碎,高速旋轉的錘片轉速能達到16800r/min,配合旋風分離技術,樣品和設備內(nèi)壁不會過度摩擦,研磨的時候幾乎沒有明顯的溫度升高。我們實測過,研磨后的樣品溫度最多比室溫高 5℃,能很好地保護那些對熱敏感的農(nóng)藥。
而且它還有分級粉碎機制,內(nèi)置的0.5mm不銹鋼篩網(wǎng)特別給力,研磨后的小麥粉末粒徑特別均勻,95%的顆粒都小于180μm,再也沒有之前那種“粗顆粒殘留"的情況了。這樣一來,后續(xù)用 QuEChERS 提取的時候,農(nóng)藥和萃取劑能充分接觸,提取效果好太多了。
防污染設計也做得不錯,研磨倉和收集器都能拆下來清洗,實驗結束后空轉30秒,就能把殘留的樣品清理得差不多,連續(xù)檢測多批次小麥也不用擔心交叉污染。
再跟大家說說具體的操作流程吧,其實挺簡單的:
1.樣品預處理,取200g小麥樣品,用四分法縮分至50g,把雜質去掉后,放進干凈的樣品袋里備用。然后調試設備,接通設備的電源,按下啟動鍵,確認設備運轉正常,篩網(wǎng)也安裝到位了再開始。
2.研磨的時候要注意分批投樣,把小麥分5-6次投入進料口,每次大概10g就行。利用設備的“瞬時粉碎 + 氣流輸送"功能,粉末很快就能進入收集器。研磨結束后,把收集器取下來,將小麥粉末轉移到棕色樣品瓶里,別忘了貼上標簽,注明樣品編號和研磨時間。
3.使用完儀器之后,一定要做好設備的清潔工作。關閉電源后,把收集器和篩網(wǎng)拆下來,用毛刷把殘留的粉末清理干凈,再開機空轉30秒,確保沒有樣品殘留。
有第三方檢測機構用錘式旋風磨對添加0.1mg/kg毒死蜱的小麥標樣進行前處理,和傳統(tǒng)研磨法做了對比,實驗結果的差別還挺大的。從數(shù)據(jù)能明顯看出來,用錘式旋風磨處理的樣品,提取效率得到了顯著提升,檢測值也更接近真實添加量,平行的重復性比傳統(tǒng)方法好太多了,符合《GB/T 27404-2008 實驗室質量控制規(guī)范食品理化檢測》的要求。
對我們做糧油檢測的實驗室和農(nóng)產(chǎn)品質量監(jiān)督機構來說,選對前處理設備真的太重要了。錘式旋風磨JXFM110研磨后的粉末粒徑符合 GB/T 5009.19-2021 對農(nóng)藥殘留檢測前處理的粒度規(guī)定,而且不管是氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)還是液相色譜法(HPLC),它都能提供穩(wěn)定的樣品基質。
更關鍵的是,它能大大降低人力成本,以前用手工研磨,處理一個樣品得15分鐘,現(xiàn)在用它3分鐘就搞定了,還不用專人一直盯著,特別適合批量檢測。
感覺有了它,就像給小麥農(nóng)殘檢測加了個“數(shù)據(jù)校準器",每一份檢測報告都更經(jīng)得起復核和追溯了。